 新闻搜索 |
|
| 推荐资讯 |
|
|
|
| 热点文章 |
|
|
|
|
|
含乳饮料中甜蜜素的测定 |
|
（时间:2007-12-5 10:32:26） |
|
|
张均媚,刘伟娟,薛刚(天津市乳制品食品检测中心 300381)
甜蜜素又名环己基氨基磺酸钠是一种水溶性的新型甜味剂，其甜度是蔗糖的30--40倍 ，由于其价廉、甜度高，在食品中多做为蔗糖的代用品，但因其并无营养价值，消费者如果经常食用甜蜜素含量超标的饮料或其他食品过量对人体的肝脏和神经系统造成危害，特别是对代谢排毒的能力较弱的老者危害更明显阁，且从毒理学评价来看ADI(日允许摄入量)至仅为0-1l mg／kg体重／日，为此国家制定了强制性标准GB 2760-1996，亦是食品日常监督检测的项目之一。饮料是甜蜜素广泛使用的领域之一。本方法是对含乳饮料中甜蜜素含量的一种测定方法，它基于甜蜜素能在酸性介质中与硝酸反应，所生成的环己醇亚硝酸酯正己烷抽提后可用气相色谱直接进样测定。方法的回收率为95．5％-104．6％能满足微量分析的要求。
1 仪器与试剂
1．1 仪器
1．1．1 岛津14A气相色谱仪，配有FID检测器；
1．1．2 玻璃柱：(3．1m*3．2mmi．d．)i．d．5％SE一30／W(AW-DMCS)60--80目；柱温：80℃，检测器温度：150 oC，进样口温度：150 oC；N2：1．0 kg／cm ，H2：0．9kg／cm ，Air0．6 kg／em；进样量：1 ILL。
1．2 试剂：
甜蜜素标准品(进口试剂)，50g／L亚硝酸钠溶液，100g／L硫酸溶液，100g／L硫酸锌溶液，32 g／L亚铁氰化钾溶液，正己烷，氯化钠，无粕哜漱钠(以b 注明外均 分析纯 ，蒸馏水(符合GB6682中—级水的规格)。
2 测定方法
2．1 样品处理
称取已混匀的均匀样品20 g(准确至0．0005 mg)，冰激凌应解冻后再称，样品10mL蒸馏水转移至50 mL容量瓶中加入100g／L硫酸锌溶液32 g／L亚铁氰化钾溶液各5 mL，然后用蒸馏水定溶至刻度，混匀。放置30 min，用滤纸过滤，弃取初滤液5 mL，收集滤液备用。
2．2 样品测定
用10 mL移液管吸取10 mL滤液于100 mL分液漏斗中，再向分液漏斗中加入10 mL蒸馏水。在分漏斗中分别加入50 g／L亚硝酸钠溶液和100g／L硫酸溶液各5 mL，充分混匀后放入冰箱冷藏室中(保持温度在0—2~C)30 min，并经常摇动。在分液漏斗中用10mL移液管加入正己烷10mL及5．0g氯化钠振摇1 min，静止，分层后弃取水层，有机层经无水硫酸钠脱水后收集到小试管中，此液供气相色谱分析用。
2．3 标准曲线
分别准确称取甜蜜素标准品0．01，0．02，0．05，0．08，0．10 g，用蒸馏水定溶到100mL容量瓶中备用。以下按“3．2．1”项方法操作。以不同浓度环己醇亚酸酯所对应峰面积(Ai)对甜蜜素标准品的浓度(mi)进行线性回归，得方程Ai=6060．3ml一29'61905，r=0．9980。色谱见图1.
4 方法评价
4．1 精密度
取甜蜜素试样8份测定其含量，结果见表1。
5 讨论
(1)该方法操作简便，快速易于掌握，能满足正常分析的要求。
(2)所用仪器已经普及的气相色谱仪，而FID也是气相色谱中最为常用的检测器，色谱柱也是采用最常规的填充柱。
(3)试剂均为常用品，且用量小，成本较低，便于推广。
(4)95．5％-104．6％的回收率对于一个微量分析项目也是令人满意的。
参考文献：
[1]中华人民共和国国家标准(食品中环己基氨基磺酸钠的测定方法GB／T 5009．97—2003)北京：中国标准出版社，2003
[2]孙玉萍．气相色谱法测定饮料中甜蜜素方法讨论。中国医学理论与实践，2004
[3]文君，缪红，王鲜俊．气相色谱法测定食品中甜蜜素
[4]安阳市科技局．比色管顶空气相色谱法测定食品中甜蜜素的研究
[5]李青山，顾艳伟．过量添加甜蜜素．甜甜蜜蜜伤害你．中国消费者报，2004 |
|
|
|
|
|
