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肉制品中防腐剂含量的测定与改进 |
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（时间:2007-12-5 10:32:31） |
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刘士江,刘建生( 保定市疾病预防控制中心 河北 071000 )
摘要:本文介绍了一种气相色谱法测定肉制品中山梨酸、苯甲酸的方法，对现行国标法的相关色谱条件进行了改进。
关键词:水解蛋白;肉制品; 苯甲酸
前言
在肉类制品中，为防止受微生物污染而腐败，常添加入防腐剂来抑制微生物的增殖，以延长食品的保藏期， 目前，根据我国现行食品添加剂规定[1]，在肉制品中经常使用的防腐剂有山梨酸及其钾盐。对于其他类的防腐剂如苯甲酸等则有严格的限制，国家标准不得检出。本文对现行方法食品卫生检验方法GB／T5009．29-2003第一法，气相色谱法[2、3]到测定防腐剂的方法进行了改进，由于干扰物质的存在及该方法技术条件的缺点，造成检验结果不准确，有时原样品中根本没有添加苯甲酸及其钠盐，检测结果却检出强阳性。本文对现行方法进行了改进，避免了假阳性的出现，使结果准确可靠。
1 材料与方法
1．1 材料：取添加植物蛋白粉的香肠数份，打碎备用
1．2 方法：样品提取，称取5．0g经绞碎混匀的试样，置于25ml带塞量简中，加0．5ml盐酸用15ml乙醚提取两次，每次振摇动1 min，将上层乙醚提取液吸入另一个25ml带塞量筒中，合并乙醚提取液。用3ml氯化钠酸I生溶液(40g／L)洗涤两次，静止15 min，用滴管将乙醚层通过无水硫酸钠滤入2 5 ml容量瓶中。
加乙醚至刻度，混匀。准确吸取5ml乙醚提取液于lOml带塞刻度试管中，置40水浴上挥干，加lml石油醚一乙醚(3+1)混合溶剂，溶解残渣，备用。
1．3．1色谱条件 色谱柱：玻璃柱，内径3mm，长驱m内装涂以5％DEGS+1％磷酸固定液的60目～80目Chromosorb WAW 。
1．3．2 温度：进样口230℃ ；检测器230℃；柱温170℃ 。
1．3．3改进方法的色谱条件：对于样品预处理采用与GB／T5009．29-2003(气相色谱法)相同的方法，色谱条件却完全不同。改进方法采用FFAP30m ×0．32mm ×0．25um毛细管色谱柱进行分析，柱温采用程序升温：120℃维持2 min，50℃／min，240℃维持10 min，进样口温度240℃，检测温度240℃。
H240ml／min，空气：360ml／min，N2 1．5ml／min，分流比：1：10。在该条件下山梨酸、干扰物质、苯甲酸能完全分离，它们的保留时间分别是3．892，
5．1l2，6．385min。
2 结果与讨论
2．1 水解蛋白液(粉)含有多种氨基酸，具有很强的增鲜提味作用，在肉制品中加入该物质能显著提高口感。水解蛋白为豆饼在强酸(盐酸介质)、高温(100℃以上)、长时间(10个小时)的水解反应产物[4]，蛋白质水解的同时，也发生了系列副反应，其中，有某种或某些副反应产物的色谱峰保留时间与苯甲酸的色谱峰保留时间接近，或这些副反应产物和苯甲酸不能彻底分离开，按GB／T5009．29-2003第一法气相色谱法，使用3ram ×2．0m的色谱柱，难以得到准确的分析结果。因此，在加入水解蛋白液(粉)的肉制品中，应该用改进方法测定
苯甲酸。
2．2 造成国标法不适合测定加入水解蛋白的肉制品的苯甲酸的原因，在于色谱条件不合适[5]，由于国标法使用的色谱柱是2m填充柱，柱效低，且柱温为恒
温，使干扰物质色谱峰与苯甲酸的色谱峰完全重叠，造成分析结果与真实值的偏差很大或呈假阳性，在使用2m填充柱测定这类物质时有很大的局限陛，如果样品含量超标，应该用改进法进一步确认。毛细管柱具有柱效高、表面惰性强和热稳定好等特点，在色谱分析时分离效率高。应用改进方法能够很好地将苯甲酸与其他物质分离，满足实验要求。
3 结论：改进方法分析结果准确，分析时间短，能将山梨酸、苯甲酸杂质完成分离，实验表明，GB／T5009．29-2003，第一法气相色谱法，不适合于测定添加蛋白水解液(粉)的肉制品中的苯甲酸。
参考文献
1 食品卫生国家标准汇编(5)GB 2760— 1 996．
2 GB／TS009．29—2003食品卫生检验方法理化部分(一)．
3 吕燕柏．气相色谱法测定食品中脱氢乙酸、山梨酸、苯甲酸含量环境与健康杂志1 993，1 0：1 6．
4 张宏灿，豆饼酸水解制氨基酸复合液的研究中国调味品1 998．11：59．
5 陈桂茹，刘士江．植物蛋白酸水解液中苯甲酸测定方法的改进中国公共卫生2005，19(9)：11-51． |
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